關于差示掃描量熱儀使用注意事項

1.為保(bao)證差示掃描(miao)量(liang)熱(re)儀(yi)正(zheng)常使用，樣品(pin)在測(ce)試(shi)溫(wen)度范圍(wei)內(nei)不(bu)能(neng)(neng)發生熱(re)分解，與金屬鋁不(bu)起反(fan)應，無腐蝕。被測(ce)量(liang)的(de)試(shi)樣若在升溫(wen)過程中能(neng)(neng)產生大(da)量(liang)氣(qi)體(ti)，或能(neng)(neng)引起爆炸的(de)都不(bu)能(neng)(neng)使用該差示掃描(miao)量(liang)熱(re)儀(yi)。因此，測(ce)試(shi)前應對樣品(pin)的(de)性質有大(da)概了解。

2.檢查差示掃描量熱(re)儀所有連接是(shi)否正確(que)，所用氣體(ti)是(shi)否充足，工(gong)具(ju)是(shi)否齊全。

3.試驗(yan)中，若選擇(ze)鋁坩(gan)堝(guo)為樣品皿(min)，試驗(yan)的最高(gao)溫度不(bu)可(ke)超過550℃。若實(shi)驗(yan)中最高(gao)溫度超過550℃，則可(ke)選用陶瓷(ci)坩(gan)堝(guo)。

4.實(shi)驗室(shi)室(shi)溫(wen)控制在20℃-30℃，溫(wen)度較(jiao)(jiao)為恒定的(de)(de)情況下(xia)實(shi)驗結果精(jing)確(que)度和重復性較(jiao)(jiao)高。室(shi)溫(wen)較(jiao)(jiao)高的(de)(de)情況下(xia)需開空調以保證環境溫(wen)度在短期(qi)內相對恒溫(wen)。

5.為確(que)保(bao)試驗(yan)結果的準確(que)性(xing)，使(shi)用差(cha)示掃描(miao)量熱儀時先空燒(shao)（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

6.差示掃描量熱(re)儀長時(shi)間不用，再次使用時(shi)，務(wu)必空燒兩到三次，可以將：溫度(du)設(she)為(wei)(wei)400℃，速(su)率設(she)為(wei)(wei)10℃/min，恒溫設(she)為(wei)(wei)0min，按(an)【運(yun)行】鍵。

7.坩堝底要平，無鋸齒形(xing)或彎曲，否則傳熱不良。

8.制(zhi)備DSC樣(yang)品時，不要把樣(yang)品灑在坩堝邊緣，以免(mian)污染(ran)傳感(gan)器，破壞差示掃描量熱(re)儀(yi)。坩堝的底部(bu)及(ji)所有外表(biao)面上均不能(neng)沾(zhan)附樣(yang)品及(ji)雜(za)質，避免(mian)影響實驗結果。

9.試樣(yang)用(yong)量要(yao)適宜(yi)，不宜(yi)過(guo)多(duo)，也不宜(yi)過(guo)少。固體(ti)樣(yang)品(pin)(pin)一般為20mg左右(you)。液體(ti)樣(yang)品(pin)(pin)不超過(guo)坩堝容量的三分之二。如樣(yang)品(pin)(pin)用(yong)量另有要(yao)求(qiu)，根據要(yao)求(qiu)確定用(yong)量。

10.對(dui)于(yu)無機(ji)試(shi)(shi)樣(yang)可以事先進行研磨、過篩；對(dui)于(yu)高分子試(shi)(shi)樣(yang)應盡量做到均(jun)勻；纖維(wei)可以做成1~2mm的同(tong)樣(yang)長度；粉狀試(shi)(shi)樣(yang)應壓實(shi)。

11.坩堝(guo)放在(zai)支持器中(zhong)固(gu)定位(wei)置上，試樣用量(liang)少時要(yao)(yao)(yao)均勻(yun)平鋪在(zai)坩堝(guo)底部，不要(yao)(yao)(yao)堆在(zai)一側；若試樣是(shi)顆(ke)粒(li)，需要(yao)(yao)(yao)放在(zai)坩堝(guo)中(zhong)央位(wei)置。

12.升(sheng)溫速率(lv)一(yi)般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產生漂移，降低(di)分辨力；過小(xiao)測(ce)定時間長。

13.不得使(shi)用硬物清(qing)潔樣品托及(ji)實驗區(qu)，以免對差(cha)示掃描量熱(re)儀造(zao)成不可(ke)逆損害。

14.如果實驗區有(you)灰塵或(huo)其他粉末狀雜物應使用洗耳球(qiu)吹(chui)(chui)干凈(jing)，慎用嘴吹(chui)(chui)而迷(mi)眼。

15.實驗區污染(ran)嚴重時，可以將(jiang)：溫度設(she)(she)為500℃，速率設(she)(she)為20℃/min，恒溫設(she)(she)為0min，按【運行】鍵。

16.采集數據的(de)過程中應避(bi)免差示掃描量(liang)熱儀周圍有(you)明顯(xian)的(de)震動，嚴禁打開上蓋，輕微(wei)的(de)碰(peng)及差示掃描量(liang)熱儀前部(bu)就會(hui)在(zai)DSC曲(qu)線上產(chan)生明顯(xian)的(de)峰谷。

17.不要(yao)在采集數據(ju)的(de)(de)過(guo)程中(zhong)調節凈化氣(qi)體(ti)的(de)(de)流量，因為氣(qi)體(ti)流量的(de)(de)輕微改變會(hui)對DSC曲線產生(sheng)影響。

18.實(shi)驗結(jie)束后(hou)，千萬(wan)小(xiao)心DSC的爐蓋(gai)，用(yong)鑷子輕拿輕放，避免被燙或(huo)者爐蓋(gai)損壞。

19.電源：AC220V，50HZ，功耗2000W。

20.斷開(kai)數(shu)據線，關閉(bi)差示掃描(miao)量熱(re)儀之前必須先關閉(bi)軟件。以防(fang)止聯機、通訊失誤。（此(ci)問題在XP、SP3系統中會發現，其(qi)他系統未試驗過）。