全自動表面張力儀是一(yi)種(zhong)用物理方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)代替化(hua)(hua)(hua)(hua)學方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)簡單易(yi)(yi)行的(de)(de)(de)(de)測試表面張力(li)的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)。用其(qi)可(ke)以(yi)迅速準確(que)地測出各種(zhong)液(ye)體的(de)(de)(de)(de)表面張力(li)值。精細化(hua)(hua)(hua)(hua)學品(pin)課(ke)程(cheng)涉及的(de)(de)(de)(de)領(ling)域廣、內容多，幾乎覆蓋(gai)日(ri)(ri)常生(sheng)(sheng)活(huo)的(de)(de)(de)(de)各個(ge)方(fang)(fang)(fang)面。同時儀(yi)器(qi)分(fen)析方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)通常需要使用較特殊(shu)的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)，因(yin)其(qi)簡便、快速、靈敏、準確(que)、易(yi)(yi)實現(xian)自動化(hua)(hua)(hua)(hua)等優點，其(qi)應用范圍日(ri)(ri)益廣泛，已成為(wei)現(xian)代實驗(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)學的(de)(de)(de)(de)重要支柱。對應用化(hua)(hua)(hua)(hua)學專業的(de)(de)(de)(de)本科生(sheng)(sheng)來說，儀(yi)器(qi)分(fen)析技術的(de)(de)(de)(de)掌握以(yi)及實際的(de)(de)(de)(de)操作運用是必不可(ke)少的(de)(de)(de)(de)。而精細化(hua)(hua)(hua)(hua)學品(pin)實驗(yan)是培養學生(sheng)(sheng)綜合能力(li)的(de)(de)(de)(de)重要課(ke)程(cheng)，選擇(ze)合適(shi)的(de)(de)(de)(de)實驗(yan)內容和實驗(yan)方(fang)(fang)(fang)式(shi)有利于(yu)實驗(yan)教(jiao)學效果的(de)(de)(de)(de)提高(gao)。

本文采用學生(sheng)自己(ji)動手(shou)的方式(shi)，開展表面(mian)活性劑烷(wan)醇酰胺的合成，并通過全自動表面(mian)張力(li)儀測(ce)(ce)(ce)定表面(mian)張力(li)的方式(shi)進行驗證。通過該實(shi)驗，讓學生(sheng)了(le)解表面(mian)張力(li)儀的測(ce)(ce)(ce)試(shi)原理、測(ce)(ce)(ce)試(shi)條(tiao)件(jian)及測(ce)(ce)(ce)試(shi)程序(xu)；讓學生(sheng)根據儀器測(ce)(ce)(ce)試(shi)要求進行樣品(pin)前處理，并自己(ji)動手(shou)測(ce)(ce)(ce)試(shi)獲取測(ce)(ce)(ce)試(shi)結(jie)果。

實驗內容

1.1實驗目(mu)的

1)使用表面張(zhang)力(li)儀測定(ding)學生自制烷醇酰胺的(de)表面張(zhang)力(li)。

2)掌握表面張力(li)儀測定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測定樣品前處(chu)理的(de)基本(ben)方法。

1.2實驗原理

烷醇酰胺(an)具有良好的(de)(de)表(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)，是(shi)非(fei)離子表(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)劑(ji)中最重要(yao)的(de)(de)品(pin)種之一，是(shi)現代合(he)成洗滌劑(ji)中重要(yao)的(de)(de)活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)物(wu)，廣泛應用(yong)于(yu)洗滌劑(ji)、泡沫穩定劑(ji)、增稠劑(ji)、柔軟劑(ji)、防銹劑(ji)和抗靜電劑(ji)等。表(biao)(biao)(biao)面張力是(shi)表(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)劑(ji)重要(yao)的(de)(de)物(wu)理常(chang)數之一，經常(chang)用(yong)它來表(biao)(biao)(biao)示(shi)表(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)劑(ji)的(de)(de)表(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)。

實驗所用(yong)的(de)全(quan)自動(dong)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)由芬蘭Kibron公(gong)司生(sheng)產。儀(yi)器可測定-5℃～110℃范圍內液體(ti)的(de)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)，量(liang)程為(wei)0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精(jing)(jing)度(du)(du)為(wei)0.1 dyn/cm。溶液溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)制(zhi)精(jing)(jing)確(que)為(wei)0.1℃。BZY-1型(xing)全(quan)自動(dong)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)采用(yong)先進(jin)的(de)閉環(huan)電磁(ci)力(li)平(ping)衡測量(liang)技術，對表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)的(de)測量(liang)精(jing)(jing)度(du)(du)、線性和(he)重復性都能達到(dao)精(jing)(jing)確(que)高度(du)(du)。BZY-1型(xing)全(quan)自動(dong)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)能方便地提供恒溫(wen)(wen)，根據(ju)其溫(wen)(wen)度(du)(du)范圍的(de)不同，選擇高低(di)溫(wen)(wen)樣品恒溫(wen)(wen)池，相(xiang)應(ying)地外接CH系列的(de)超級恒溫(wen)(wen)槽。

測量原理是當(dang)感測吊(diao)片(pian)浸入到(dao)被測液(ye)(ye)(ye)體(ti)后，吊(diao)片(pian)周圍就(jiu)會(hui)受(shou)到(dao)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)的(de)作用(yong)，該張(zhang)力(li)會(hui)將(jiang)吊(diao)片(pian)盡量地往下拉。當(dang)液(ye)(ye)(ye)體(ti)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)及其他(ta)相關的(de)力(li)與平衡力(li)達到(dao)均(jun)衡時，感測吊(diao)片(pian)就(jiu)會(hui)停止向液(ye)(ye)(ye)體(ti)內部(bu)深(shen)入。這時候，儀(yi)器的(de)平衡感應器就(jiu)會(hui)測量浸入液(ye)(ye)(ye)體(ti)的(de)深(shen)度，并通過計算將(jiang)它(ta)轉化(hua)成(cheng)液(ye)(ye)(ye)體(ti)的(de)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)值。

1.3測(ce)試(shi)儀器、試(shi)劑與實驗(yan)條件

1)儀(yi)器：包含全自動(dong)表面張力儀(yi)、超級恒(heng)溫槽(CH系列，精度0.1℃)、TENSOR27傅(fu)立葉(xie)變換(huan)紅外光(guang)譜儀(yi)、玻璃皿、滴管、燒(shao)杯、酒精。 

2)試(shi)劑：工業級烷醇(chun)酰胺樣品，自制烷醇(chun)酰胺溶液(ye)。

3)實驗條件：選用溶劑(ji)為蒸餾水，測試溫度在20℃～40℃范圍。

1.4實驗步驟

1.4.1烷醇酰胺的制備

在(zai)電磁(ci)攪(jiao)拌(ban)(ban)器和(he)恒溫油浴(yu)上裝一(yi)個100 mL的圓底燒瓶(ping)并(bing)(bing)安裝成蒸(zheng)餾裝置(zhi)，用橡膠管使接(jie)(jie)引管的出氣口(kou)與水(shui)流(liu)噴(pen)射(she)泵連接(jie)(jie)起來。向圓底燒瓶(ping)中加入(ru)10 g月桂酸和(he)10.5 g二乙醇(chun)胺，投入(ru)電磁(ci)攪(jiao)拌(ban)(ban)子。開動電磁(ci)攪(jiao)拌(ban)(ban)器和(he)水(shui)流(liu)噴(pen)射(she)泵，加熱并(bing)(bing)控制油浴(yu)溫度在(zai)130℃左右反(fan)應2 h，直(zhi)至(zhi)沒有(you)水(shui)蒸(zheng)出為止。停止加熱并(bing)(bing)撤去油浴(yu)，燒瓶(ping)內物料(liao)冷(leng)卻至(zhi)接(jie)(jie)近室溫后，解(jie)除(chu)減壓(ya)狀(zhuang)態(tai)，得淺黃色黏稠狀(zhuang)液體(ti)[7]。

1.4.2樣品的表(biao)征

通過紅外光譜確認目(mu)標(biao)產物。

1.4.3樣品的前處理(li)

將自制的烷(wan)醇酰胺用蒸餾水稀釋不同(tong)的濃(nong)度。

1.4.4表面張力儀測定程序

1)打開(kai)恒溫槽電(dian)源，調(diao)節(jie)到(dao)所需(xu)的溫度并打開(kai)循(xun)環開(kai)關；打開(kai)表(biao)面張力儀電(dian)源，液(ye)晶顯(xian)示(shi)(shi)屏顯(xian)示(shi)(shi)“CNSHP”，掛上吊鉤及鉑金板，按(an)“開(kai)/關”鍵，稍后(hou)即顯(xian)示(shi)(shi)0.0(BZY-2型(xing)的顯(xian)示(shi)(shi)0.00)，穩定(ding)30 min后(hou)即可進行測試。

2)根據被測試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)的(de)黏(nian)度大小，設(she)定(ding)(ding)修正值(zhi)(即當(dang)鉑金測試(shi)(shi)板接觸到被測試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)時的(de)張力值(zhi)達到該值(zhi)時，升(sheng)降平臺(tai)自動停(ting)止上升(sheng))。一般(ban)經驗參(can)數為，低黏(nian)度試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)設(she)定(ding)(ding)為5.0，高黏(nian)度試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)設(she)定(ding)(ding)為8.0。可(ke)通過“設(she)定(ding)(ding)1”和“設(she)定(ding)(ding)2”按(an)鍵(jian)設(she)置。

3)清洗(xi)鉑(bo)(bo)金(jin)(jin)板(ban)(ban)(ban)(ban)，用(yong)手夾取(qu)鉑(bo)(bo)金(jin)(jin)板(ban)(ban)(ban)(ban)鉤子(zi)，并用(yong)流(liu)(liu)水(shui)(shui)(shui)沖洗(xi)，沖洗(xi)時(shi)應注(zhu)意(yi)與水(shui)(shui)(shui)流(liu)(liu)保持(chi)一定(ding)的(de)角度，原則(ze)為(wei)盡量做到(dao)讓(rang)水(shui)(shui)(shui)流(liu)(liu)洗(xi)干凈板(ban)(ban)(ban)(ban)的(de)表面(mian)且不能讓(rang)水(shui)(shui)(shui)流(liu)(liu)使(shi)得板(ban)(ban)(ban)(ban)變形(xing)；用(yong)酒精燈燒鉑(bo)(bo)金(jin)(jin)板(ban)(ban)(ban)(ban)，一般為(wei)與水(shui)(shui)(shui)平面(mian)呈45°角進(jin)行，直到(dao)鉑(bo)(bo)金(jin)(jin)板(ban)(ban)(ban)(ban)變紅為(wei)止(zhi)，時(shi)間(jian)為(wei)20～30 s。

4)在玻璃皿(min)中加入被測液體后，將(jiang)玻璃皿(min)放于(yu)樣(yang)品臺上(shang)。放樣(yang)前一(yi)定要目測一(yi)下鉑金板掛的(de)高度(du)，如果可能會浸入樣(yang)品中時，按“向下”按鍵(jian)，將(jiang)樣(yang)品臺向下。

5)觀(guan)察(cha)液晶屏(ping)，按(an)“去皮(pi)”按(an)鍵作清零(ling)處(chu)理。觀(guan)察(cha)“手動(dong)(dong)(dong)/自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)”按(an)鍵處(chu)指(zhi)示(shi)燈指(zhi)示(shi)情況。如(ru)果是自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)，指(zhi)示(shi)燈亮；如(ru)果是手動(dong)(dong)(dong)，指(zhi)示(shi)燈滅(mie)。按(an)動(dong)(dong)(dong)“手動(dong)(dong)(dong)/自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)”按(an)鍵，將表面張力儀調至(zhi)自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)狀態(tai)。處(chu)于自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)狀態(tai)時(shi)(shi)，如(ru)上升期間(jian)鉑金板碰到(dao)被測試樣,且張力值達到(dao)修正值設(she)定(ding)的數字(比如(ru)5 mN),升降(jiang)(jiang)平(ping)臺會(hui)自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)停下(xia)(xia),否則升降(jiang)(jiang)平(ping)臺會(hui)升至(zhi)最高點;如(ru)下(xia)(xia)降(jiang)(jiang)時(shi)(shi)則會(hui)過15 s后自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)停下(xia)(xia)(再按(an)下(xia)(xia)降(jiang)(jiang)鍵時(shi)(shi)會(hui)再過15 s后自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)停下(xia)(xia))。

(6)重復(fu)性操作，按“向(xiang)下(xia)”按鍵，表面張力(li)儀樣品(pin)臺逐漸(jian)下(xia)降，鉑金板脫離被測樣品(pin)后，可先按“停止”按鍵，然后再重新按“向(xiang)上(shang)”按鍵進行測試，測得值后分析重復(fu)性效(xiao)果。

1.4.5注意(yi)事項(xiang)

1)測試完后(hou)鉑(bo)金板(ban)務必清洗干凈，并用酒精燈(deng)燒(shao)紅鉑(bo)金板(ban)，冷卻后(hou)收好(hao)。

2)表面(mian)張力(li)儀在(zai)使用期(qi)間，保持玻璃(li)皿(min)(min)的清潔，只有(you)在(zai)停止測量時，才(cai)能打開箱蓋(gai)，取出玻璃(li)皿(min)(min)。

3)玻璃皿液體最(zui)好有(you)5 mm高度，約15 mL左右(you)。

2實(shi)驗結果(guo)與討論

2.1紅外分析

采用液膜法(fa)對(dui)學生自制樣(yang)品和(he)工業級烷醇酰胺(an)樣(yang)品進行紅(hong)外光(guang)譜(pu)分析，所得紅(hong)外光(guang)譜(pu)如圖1所示(shi)。

(a)—自制烷(wan)醇(chun)酰胺(b)—工業級烷(wan)醇(chun)酰胺圖(tu)1烷(wan)醇(chun)酰胺紅外光譜圖(tu)

2.2表面張(zhang)力的測定(ding)

某學生(sheng)自制烷醇(chun)(chun)酰胺(an)不同測(ce)試下(xia)表(biao)(biao)面(mian)張(zhang)力測(ce)試值(zhi)(zhi)，如表(biao)(biao)1所示。合成的烷醇(chun)(chun)酰胺(an)具有較強的表(biao)(biao)面(mian)活性。25℃下(xia)純水(shui)表(biao)(biao)面(mian)張(zhang)力為(wei)71.9℃mN/m。當50 g水(shui)中加入0.1 g烷醇(chun)(chun)酰胺(an)時(shi)，其表(biao)(biao)面(mian)張(zhang)力顯著降低，為(wei)27.6 mN/m。當增至0.2 g時(shi)達(da)到最低值(zhi)(zhi)(27.4 mN/m)，繼(ji)續增加，反而略有增加。上述結果表(biao)(biao)明，0.2 g烷醇(chun)(chun)酰胺(an)加入量已達(da)到其CMC濃(nong)度(du)。同樣，在(zai)最佳濃(nong)度(du)下(xia)(0.2 g/50 g水(shui))，隨著測(ce)試溫度(du)的升高，烷醇(chun)(chun)酰胺(an)水(shui)溶液表(biao)(biao)面(mian)張(zhang)力降低。

表1自制(zhi)烷醇酰(xian)胺不同測試條件(jian)下表面張(zhang)力

*表示純蒸餾水

2.3實驗結(jie)論

通過紅外譜分析得知，學生(sheng)(sheng)自(zi)己通過月桂酸與二乙(yi)醇(chun)胺(an)經酰(xian)基化反應，證實合成了(le)烷醇(chun)酰(xian)胺(an)。通過表面張(zhang)力(li)儀對學生(sheng)(sheng)自(zi)制樣(yang)品(pin)烷醇(chun)酰(xian)胺(an)水溶(rong)液表面張(zhang)力(li)的(de)(de)測定(測試溫(wen)度25℃下，其表面張(zhang)力(li)為27.4 mN/m)，表明學生(sheng)(sheng)自(zi)制樣(yang)品(pin)具有(you)較好的(de)(de)降低水溶(rong)液表面張(zhang)力(li)的(de)(de)能力(li)。

3實驗教學效果

本次實(shi)驗教學中(zhong)，在超級(ji)恒溫槽保(bao)持溫度恒定(ding)的(de)(de)(de)情(qing)況下使用BZY-1全自動(dong)表(biao)(biao)面張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)測定(ding)溶液(ye)的(de)(de)(de)表(biao)(biao)面張(zhang)(zhang)力(li)，研究了(le)不同溫度，不同濃度烷(wan)醇酰胺水溶液(ye)表(biao)(biao)面張(zhang)(zhang)力(li)的(de)(de)(de)變化(hua)趨勢。實(shi)驗時(shi)，要求(qiu)每位學生獨(du)立地完(wan)成樣品前處理、掌握實(shi)驗測試(shi)程序，且要求(qiu)每人測試(shi)自己合成的(de)(de)(de)樣品，防(fang)止學生只(zhi)看不動(dong)手。經(jing)過近3年的(de)(de)(de)實(shi)驗教學改革，學生普遍(bian)掌握了(le)表(biao)(biao)面張(zhang)(zhang)力(li)測試(shi)法的(de)(de)(de)實(shi)驗原理及其實(shi)驗分析條件的(de)(de)(de)優化(hua)。在實(shi)驗過程中(zhong)，我們也強調了(le)對表(biao)(biao)面張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)的(de)(de)(de)維護和(he)保(bao)養，譬如(ru)每次測試(shi)時(shi)保(bao)持鉑金(jin)板(ban)和(he)樣品槽的(de)(de)(de)清(qing)潔(jie)，培養學生對儀(yi)器設備的(de)(de)(de)維護概念和(he)意識(shi)[8]。這種綜合性實(shi)驗內(nei)容的(de)(de)(de)開設，培養了(le)學生綜合運用知識(shi)和(he)解(jie)決實(shi)際問題的(de)(de)(de)能力(li)。

4結束語

以(yi)學(xue)生(sheng)自制烷醇酰(xian)胺為精(jing)(jing)細化(hua)學(xue)品實(shi)驗教(jiao)學(xue)內容，通過學(xue)生(sheng)獨立完成(cheng)表面張力(li)儀測試其表面張力(li)的(de)(de)教(jiao)學(xue)方式，使學(xue)生(sheng)能(neng)很好地掌握測試原理(li)(li)、樣品前(qian)處理(li)(li)方法、測試操作(zuo)流程及維(wei)護等技能(neng)。學(xue)生(sheng)對所講授儀器(qi)的(de)(de)直觀認(ren)識，可培養其理(li)(li)論聯系(xi)實(shi)際和動手操作(zuo)能(neng)力(li)[9-10]，為學(xue)生(sheng)今后從事精(jing)(jing)細化(hua)工生(sheng)產及研發提供所需知識和技能(neng)。