污水處理廠(chang)中的(de)(de)(de)化驗是一(yi)個很(hen)重要的(de)(de)(de)運營(ying)手段，分(fen)析結果是污水調節的(de)(de)(de)依據，所以分(fen)析的(de)(de)(de)準確(que)性要求很(hen)高，必須保證(zheng)分(fen)析數值的(de)(de)(de)準確(que)才能保證(zheng)系統(tong)的(de)(de)(de)正常運行(xing)手段的(de)(de)(de)正確(que)合理！

一、化學(xue)需氧量（CODcr）的測定

化(hua)學(xue)需氧量(liang)：指(zhi)在強酸(suan)并(bing)加熱條件(jian)下，用重鉻酸(suan)鉀作(zuo)為(wei)氧化(hua)劑處理水樣時(shi)所消耗氧化(hua)劑的(de)量(liang)，單位為(wei)mg/L。而我國一(yi)般采用重鉻酸(suan)鉀法作(zuo)為(wei)依據。

1、方(fang)法原理

在強酸(suan)性(xing)溶液中(zhong)，用(yong)一定量(liang)的(de)(de)重鉻酸(suan)鉀氧化水樣(yang)中(zhong)還原性(xing)物質(zhi)，過量(liang)的(de)(de)重鉻酸(suan)鉀以試亞鐵靈作(zuo)指示(shi)劑(ji)，用(yong)硫(liu)(liu)酸(suan)亞鐵銨溶液回(hui)滴。根(gen)據硫(liu)(liu)酸(suan)亞鐵銨的(de)(de)用(yong)量(liang)算出水樣(yang)中(zhong)還原性(xing)物質(zhi)消耗氧的(de)(de)量(liang)。

2、儀器

（1）回(hui)流(liu)裝(zhuang)置(zhi)：帶250ml錐形(xing)瓶的全(quan)玻(bo)璃(li)(li)回(hui)流(liu)裝(zhuang)置(zhi)（如取(qu)樣量在30ml以上，采用500ml錐形(xing)瓶的全(quan)玻(bo)璃(li)(li)回(hui)流(liu)裝(zhuang)置(zhi)）。

（2）加熱裝置：電熱板或變(bian)組電爐。

（3）50ml酸(suan)式滴定劑。

3、試劑

（1）重鉻酸(suan)鉀標(biao)準溶液（1/6＝0.2500mol/L：）稱取預先在(zai)120℃烘(hong)干２ｈ的基準或優級純重鉻酸(suan)鉀12.258g溶于水中(zhong)，移入1000ml容量(liang)瓶(ping)，稀釋至標(biao)線，搖勻。

（2）試亞鐵(tie)(tie)靈指(zhi)示(shi)液(ye)：稱取1.485ｇ鄰(lin)菲(fei)啰啉，0.695ｇ硫酸亞鐵(tie)(tie)溶于水中，稀釋至100ml，貯(zhu)于棕(zong)色瓶內。

（3）硫酸(suan)亞(ya)(ya)鐵銨(an)(an)標準溶(rong)液(ye)：稱取39.5ｇ硫酸(suan)亞(ya)(ya)鐵銨(an)(an)溶(rong)于水，邊攪拌便緩慢加入(ru)20ml濃硫酸(suan)，冷卻(que)后移入(ru)1000ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中，加水稀釋至標線，搖勻(yun)。臨用前，用重鉻(ge)酸(suan)鉀標準溶(rong)液(ye)標定。

標(biao)定方法(fa)：準確吸收10.00ml重(zhong)鉻酸鉀(jia)標(biao)準溶液(ye)與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入(ru)30ml濃硫(liu)酸，混(hun)勻。冷(leng)卻后，加入(ru)三滴試亞鐵(tie)靈指示(shi)液(ye)（約(yue)0.15ml）用硫(liu)酸亞鐵(tie)銨滴定，溶液(ye)的顏色(se)由黃色(se)經藍(lan)綠色(se)至紅(hong)褐色(se)及為終點。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00／V

式中，c—硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)銨標準溶液(ye)的濃度（mol/L）;V—硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)銨標準滴定溶液(ye)的用量（ml）。

（４）硫酸(suan)(suan)－硫酸(suan)(suan)銀溶液：與2500ml濃(nong)硫酸(suan)(suan)中加(jia)入(ru)25ｇ硫酸(suan)(suan)銀。放置1-2ｄ，不時搖動使其溶解（如(ru)無(wu)2500ml容器(qi)，可在500ml濃(nong)硫酸(suan)(suan)中加(jia)入(ru)5g硫酸(suan)(suan)銀）。

（５）硫酸汞：結晶或粉末(mo)。

4、注意事(shi)項

（１）使用(yong)(yong)0.4g硫(liu)酸汞絡(luo)(luo)合(he)氯(lv)(lv)離(li)子(zi)的(de)最高(gao)量可(ke)(ke)達40mL，如(ru)取用(yong)(yong)20.00mL水樣(yang)(yang)，即最高(gao)可(ke)(ke)絡(luo)(luo)合(he)2000mg/L氯(lv)(lv)離(li)子(zi)濃度(du)的(de)水樣(yang)(yang)。若氯(lv)(lv)離(li)子(zi)濃度(du)較低，亦可(ke)(ke)少加(jia)硫(liu)酸汞，是保持硫(liu)酸汞：氯(lv)(lv)離(li)子(zi)＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如(ru)出(chu)現少量氯(lv)(lv)化汞沉淀，并(bing)不影響測定。

（２）水(shui)樣去(qu)用(yong)體積可在10.00-50.00mL范(fan)圍之(zhi)間，但(dan)試劑用(yong)量及濃度(du)按(an)相應調整，也可得到滿(man)意(yi)結果。

（３）對于化學(xue)需氧(yang)量小于50mol/L的水樣，應該為(wei)0.0250mol/L重鉻酸(suan)鉀標(biao)(biao)準溶液。回滴時(shi)用0.01/L硫酸(suan)亞鐵銨標(biao)(biao)準溶液。

（４）水樣(yang)加熱回流后，溶(rong)液中重鉻酸鉀剩余量(liang)應為(wei)加入少量(liang)的(de)１／５－４／５為(wei)宜。

（５）用鄰笨(ben)二甲酸(suan)氫(qing)鉀標(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)檢測試劑的(de)質量和(he)操(cao)作技(ji)術時，由于每克鄰笨(ben)二甲酸(suan)氫(qing)鉀的(de)理論CODCr為(wei)1.167g，所以溶(rong)解0.4251L鄰笨(ben)二甲酸(suan)氫(qing)鉀與重蒸(zheng)餾水中(zhong)，轉入1000mL容量瓶，用重蒸(zheng)餾水稀釋(shi)至標(biao)(biao)線，使之成為(wei)500mg/L的(de)CODCr標(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)。用時新(xin)配。

（６）CODCr的測定(ding)結(jie)果應保留三位有效數(shu)字。

（７）每次實驗(yan)時(shi)，應對硫酸亞鐵銨標(biao)準滴定溶(rong)液進行標(biao)定，室溫較(jiao)高(gao)時(shi)尤其注意其濃度(du)的變化。

5、測定步(bu)驟

（1）將取回(hui)的進水(shui)樣、出水(shui)樣搖勻(yun)。

（2）取3個磨(mo)口錐形瓶，編號0、1、2；向3個錐形瓶中分別(bie)加(jia)入6粒(li)玻璃珠。

（3）向0號錐(zhui)形瓶(ping)中(zhong)加20mL蒸餾(liu)水(shui)（用(yong)胖度移(yi)(yi)液(ye)管(guan)）；向1號錐(zhui)形瓶(ping)中(zhong)加5mL進水(shui)樣（用(yong)5mL的移(yi)(yi)液(ye)管(guan)，要(yao)用(yong)進水(shui)潤洗(xi)移(yi)(yi)液(ye)管(guan)3次），然后再加入(ru)15mL蒸餾(liu)水(shui)（用(yong)胖度移(yi)(yi)液(ye)管(guan)）；向2號錐(zhui)形瓶(ping)中(zhong)加20mL出水(shui)樣（用(yong)胖度移(yi)(yi)液(ye)管(guan)，要(yao)用(yong)進水(shui)潤洗(xi)移(yi)(yi)液(ye)管(guan)3次）。

（4）向3個錐形瓶中分別(bie)加(jia)入10mL重鉻(ge)酸鉀(jia)非(fei)標(biao)液(ye)（用10mL的重鉻(ge)酸鉀(jia)非(fei)標(biao)液(ye)移液(ye)管(guan)(guan)，要用重鉻(ge)酸鉀(jia)非(fei)標(biao)液(ye)潤洗移液(ye)管(guan)(guan)3次）。

（5）將(jiang)錐形瓶分(fen)別放到電子萬用爐上(shang)，然后打開自(zi)來水管將(jiang)水充滿冷凝管（自(zi)來不(bu)要開的(de)過大(da)，憑經(jing)驗(yan)）。

 （6）從冷凝(ning)管上部向3個錐(zhui)形(xing)瓶中(zhong)分(fen)別加30mL硫酸銀（用25mL的(de)小(xiao)量筒），然后分(fen)別搖勻3個錐(zhui)形(xing)瓶。

（7）插(cha)上電子萬用爐插(cha)頭(tou)，從(cong)沸騰(teng)開始(shi)計時，加熱2小時。

（8）加熱完畢后，拔(ba)下電子萬用爐插頭，冷(leng)卻一段時間后（多長(chang)時間憑(ping)經(jing)驗）。

（9）從冷凝管(guan)(guan)(guan)上(shang)部向3個(ge)錐形(xing)瓶中分別加90mL蒸餾(liu)水(shui)（加蒸餾(liu)水(shui)原因：1.從冷凝管(guan)(guan)(guan)上(shang)加水(shui)，使加熱過程中冷凝管(guan)(guan)(guan)內(nei)壁的(de)殘留水(shui)樣(yang)流入錐形(xing)瓶，減(jian)小誤差。2.加定量的(de)蒸餾(liu)水(shui)，使滴定過程中的(de)顯色反(fan)應更加明顯）。

（10）加入蒸(zheng)餾水后(hou)會放熱，取下錐形瓶冷卻。

（11）徹(che)底冷卻后(hou)(hou)，向3個(ge)錐形(xing)瓶中分別加3滴試亞鐵靈指(zhi)示(shi)劑，然后(hou)(hou)分別搖勻3個(ge)錐形(xing)瓶。

（12）用硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)銨滴(di)(di)定(ding)(ding)，溶(rong)液的顏(yan)色由黃色經藍(lan)綠色至(zhi)紅(hong)褐色即(ji)為(wei)終點。（注(zhu)意全自動滴(di)(di)定(ding)(ding)管的使用方法。滴(di)(di)定(ding)(ding)完(wan)一個要記得讀(du)數(shu)，并將自動滴(di)(di)定(ding)(ding)管液位(wei)升至(zhi)最高處，進行下一個滴(di)(di)定(ding)(ding)）。

（13）記錄讀數，計(ji)算結果。

二、生化需氧(yang)量(liang)（BOD5）的測定

生(sheng)活污水(shui)(shui)與工業廢水(shui)(shui)中含有(you)大(da)量各類有(you)機物(wu)。當其(qi)污染(ran)水(shui)(shui)域后，這些有(you)機物(wu)在水(shui)(shui)體(ti)中分(fen)解時要消(xiao)耗大(da)量溶(rong)解氧(yang)，從(cong)而破壞水(shui)(shui)體(ti)中氧(yang)的平衡，使水(shui)(shui)質惡化。水(shui)(shui)體(ti)因(yin)缺(que)氧(yang)造成魚類及其(qi)他水(shui)(shui)生(sheng)生(sheng)物(wu)的死亡。

水(shui)體中(zhong)所含的(de)有機物(wu)成分復雜，難以一(yi)一(yi)測定其成分。人們(men)常(chang)常(chang)利用(yong)水(shui)中(zhong)有機物(wu)在一(yi)定條件下所消耗的(de)氧，來間接(jie)表示水(shui)體中(zhong)有機物(wu)的(de)含量，生(sheng)化(hua)需氧量即屬于(yu)這類的(de)一(yi)個重要指標。

生化需氧量的經典測定方(fang)法(fa)，是稀釋接種法(fa)。

測定生化需氧量(liang)的水樣，采集(ji)時應(ying)充滿并密(mi)封于瓶中。在0——4攝(she)氏度下進行保存。一般(ban)應(ying)在6h內進行分析。若需要遠距離轉運(yun)。在任何情況下，貯(zhu)存時間不應(ying)超過24h。

1、方法原(yuan)理

生化(hua)(hua)(hua)需氧量是指(zhi)在規定條件(jian)下，微生物(wu)(wu)分解(jie)存在水中的某些可氧化(hua)(hua)(hua)物(wu)(wu)質、特別(bie)是有機(ji)物(wu)(wu)所進行的生物(wu)(wu)化(hua)(hua)(hua)學過(guo)程中消耗溶(rong)解(jie)氧的量。此生物(wu)(wu)氧化(hua)(hua)(hua)全(quan)過(guo)程進行的時間(jian)很(hen)長，如在20攝(she)氏(shi)(shi)度(du)下培養時，完成(cheng)次過(guo)程需要100多天。目前(qian)國內外(wai)普遍規定于20加減1攝(she)氏(shi)(shi)度(du)培養5d，分別(bie)測定樣品培養前(qian)后(hou)的溶(rong)解(jie)氧，二(er)者之差即為BOD5值(zhi)，以氧的毫克/升表示。

對某些地面水(shui)及大多數工業廢(fei)水(shui)，因含較多的(de)有機物，需要稀(xi)釋后再培養測定(ding)，以(yi)(yi)降低其(qi)濃度和(he)保(bao)證有充(chong)足的(de)溶解(jie)氧(yang)。稀(xi)釋的(de)程度應使培養中(zhong)所消耗的(de)溶解(jie)氧(yang)大于2mg/L，而(er)剩余溶解(jie)氧(yang)在1mg/L以(yi)(yi)上(shang)。

為(wei)了保證水(shui)樣稀(xi)釋后有足夠的溶解氧，稀(xi)釋水(shui)通常要(yao)通入空氣進行曝氣，便稀(xi)釋水(shui)中溶解氧接(jie)近飽和(he)。稀(xi)釋水(shui)中還應加入一(yi)定量的無機營養鹽和(he)緩沖物質，以保證微生(sheng)物生(sheng)長的需要(yao)。

對(dui)于不含(han)(han)或少含(han)(han)微(wei)生物(wu)的工業(ye)廢(fei)(fei)水(shui)(shui)，其中(zhong)(zhong)包括(kuo)酸性廢(fei)(fei)水(shui)(shui)、堿(jian)性廢(fei)(fei)水(shui)(shui)、高(gao)溫廢(fei)(fei)水(shui)(shui)或經(jing)過氯化處理的廢(fei)(fei)水(shui)(shui)，在測定BOD5時應(ying)進(jin)行接(jie)種(zhong)，以引入能分解(jie)廢(fei)(fei)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)有機(ji)物(wu)的微(wei)生物(wu)。當(dang)廢(fei)(fei)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)存在著難于被一般生活污水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)的微(wei)生物(wu)以正常速(su)度(du)降解(jie)的有機(ji)物(wu)或含(han)(han)有劇(ju)毒物(wu)質時，應(ying)將馴(xun)化后的微(wei)生物(wu)引入水(shui)(shui)樣中(zhong)(zhong)進(jin)行接(jie)種(zhong)。

本方法適用于測定BOD5大(da)于或等于2mg/L，最大(da)不超過6000mg/L的水樣(yang)。當水樣(yang)BOD5大(da)于6000mg/L，會因稀釋(shi)帶來(lai)一定的誤差。

2、儀器

（1）恒溫培養箱

（2）5——20L細口玻璃瓶。

（3）1000——2000ml量筒

（4）玻璃攪棒(bang)：棒(bang)的(de)長度應(ying)比(bi)所用量(liang)筒高度長200mm。在棒(bang)的(de)底端固定一個直徑比(bi)量(liang)筒底小(xiao)、并帶有幾個小(xiao)孔的(de)硬橡膠板。

（5）溶解氧瓶：250ml到(dao)300ml之(zhi)間，帶(dai)有磨口(kou)玻璃塞(sai)并(bing)具有供水封(feng)用的鐘(zhong)型(xing)口(kou)。

（6）虹(hong)吸管，供(gong)分取水樣和添加稀(xi)釋水用。

3、試劑

（1）磷酸(suan)鹽(yan)緩沖溶(rong)液：將8.5磷酸(suan)二氫鉀，21.75g磷酸(suan)氫二鉀，33.4七水(shui)合磷酸(suan)氫二鈉和1.7g氯化銨溶(rong)于水(shui)中(zhong)，稀釋至1000ml。此溶(rong)液的PH應為7.2

（2）硫酸鎂(mei)溶液：將22.5g七水合(he)硫酸鎂(mei)溶于(yu)水中，稀釋至1000ml。

（3）氯化(hua)鈣溶液：將27.5無(wu)水(shui)氯化(hua)鈣溶于水(shui)，稀釋至1000ml。

（4）氯化鐵溶液：將0.25g六水合(he)氯化鐵溶于(yu)水，稀釋至1000ml。

（5）鹽(yan)酸溶液(ye)：將40ml鹽(yan)酸溶于水，稀(xi)釋至(zhi)1000ml。

（6）氫氧化(hua)鈉溶(rong)液：將(jiang)20g氫氧化(hua)鈉溶(rong)于水，稀釋至1000ml 

（7）亞(ya)硫酸鈉溶(rong)液：將1.575g亞(ya)硫酸鈉溶(rong)于水(shui)，稀釋(shi)至1000ml。此(ci)溶(rong)液不穩(wen)定，需每天(tian)配制。

（8）葡萄(tao)糖—谷氨(an)酸(suan)標準(zhun)(zhun)溶(rong)液：將(jiang)葡萄(tao)糖和谷氨(an)酸(suan)在103攝(she)氏度(du)干燥1h后，各稱取150ml溶(rong)于(yu)水中，轉入(ru)1000ml容量(liang)瓶內并稀(xi)釋(shi)至標線，混合均勻。此標準(zhun)(zhun)溶(rong)液臨用前配(pei)制。

（9）稀釋水：稀釋水的(de)PH值(zhi)應(ying)為7.2，其BOD5應(ying)小于0.2ml/L。

（10）接種液：一(yi)般采用生活污(wu)水(shui)，在(zai)室(shi)溫下放(fang)置一(yi)晝夜，取上(shang)清液使(shi)用。

 （11）接(jie)種(zhong)(zhong)稀(xi)釋水(shui)：分取適(shi)量(liang)(liang)接(jie)種(zhong)(zhong)液(ye)，加入稀(xi)釋水(shui)中，混勻(yun)。每升(sheng)稀(xi)釋水(shui)中接(jie)種(zhong)(zhong)液(ye)加入量(liang)(liang)為生活污水(shui)1——10ml；或表層土(tu)壤侵出(chu)液(ye)20——30ml；接(jie)種(zhong)(zhong)稀(xi)釋水(shui)的PH值應為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間(jian)為宜。接(jie)種(zhong)(zhong)稀(xi)釋水(shui)配制后(hou)應立即使(shi)用(yong)。

4、計算

1）不經稀釋直接培養的水(shui)樣

BOD5（mg/L）=C1-C2

式中：C1——水樣(yang)在培(pei)養(yang)前的溶解氧濃度(du)（mg/L）；

C2——水樣經5天培養后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。

2、經稀釋后培(pei)養的(de)水樣

BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2

式中：C1——水樣在(zai)培養前的溶解氧(yang)濃度（mg/L）；

C2——水樣經5天培養后(hou)，剩余溶(rong)解(jie)氧濃度（mg/L）；

B1——稀釋(shi)水（或(huo)接種(zhong)稀釋(shi)水）在(zai)培養前的溶解氧(yang)濃度（mg/L）；

B2——稀(xi)釋水（或接種稀(xi)釋水）在培養后(hou)的溶(rong)解氧濃度（mg/L）；

f1——稀(xi)釋水（或接種稀(xi)釋水）在培養(yang)液中所占比例；

f2——水樣在培養(yang)液中所占比例。

B1——稀釋水在(zai)培養前的溶(rong)解氧；

B2——稀(xi)釋水在培養后的溶(rong)解氧；

f1——稀釋水在培養液(ye)中所占比例；

f2——水樣在(zai)培養液中所(suo)占(zhan)比(bi)例(li)。

注：f1,f2的計算：例如培養(yang)液的稀釋比為3%，即3份(fen)水(shui)樣，97份(fen)稀釋水(shui)，則f1=0.97，f2=0.03。

5、注意事項

（1）水(shui)中(zhong)有(you)機物(wu)(wu)(wu)的(de)(de)(de)生物(wu)(wu)(wu)氧化(hua)(hua)(hua)過程，可分為(wei)(wei)(wei)二個階(jie)段(duan)(duan)(duan)。第一階(jie)段(duan)(duan)(duan)為(wei)(wei)(wei)有(you)機物(wu)(wu)(wu)中(zhong)的(de)(de)(de)碳(tan)和(he)氫、氧化(hua)(hua)(hua)生成(cheng)二氧化(hua)(hua)(hua)碳(tan)和(he)水(shui)，此(ci)階(jie)段(duan)(duan)(duan)稱(cheng)為(wei)(wei)(wei)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)(duan)。完(wan)成(cheng)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)(duan)在20攝氏(shi)度大(da)(da)約需20天(tian)(tian)左右。第二階(jie)段(duan)(duan)(duan)為(wei)(wei)(wei)含(han)氮(dan)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)及(ji)部(bu)分氮(dan)，氧化(hua)(hua)(hua)為(wei)(wei)(wei)亞硝酸鹽(yan)及(ji)硝酸鹽(yan)，稱(cheng)為(wei)(wei)(wei)硝化(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)(duan)。完(wan)成(cheng)硝化(hua)(hua)(hua)階(jie)段(duan)(duan)(duan)在20攝氏(shi)度時需要(yao)約100天(tian)(tian)。因(yin)此(ci)，一般測定水(shui)樣BOD5時，硝化(hua)(hua)(hua)作用很不現著或根(gen)本不發生硝化(hua)(hua)(hua)作用。但對(dui)于生物(wu)(wu)(wu)處理池的(de)(de)(de)出水(shui)，因(yin)其中(zhong)含(han)有(you)大(da)(da)量的(de)(de)(de)硝化(hua)(hua)(hua)細菌。因(yin)此(ci)在測BOD5時也包括了部(bu)分含(han)氮(dan)化(hua)(hua)(hua)物(wu)(wu)(wu)的(de)(de)(de)需氧量。對(dui)于這樣的(de)(de)(de)水(shui)樣，，可以(yi)加入硝化(hua)(hua)(hua)抑(yi)制劑，抑(yi)制硝化(hua)(hua)(hua)過程。為(wei)(wei)(wei)此(ci)目(mu)的(de)(de)(de)，可在每升稀(xi)釋(shi)水(shui)樣中(zhong)加入1ml濃(nong)度為(wei)(wei)(wei)500mg/L的(de)(de)(de)丙(bing)烯(xi)基(ji)硫(liu)脲或一定量固(gu)定在氯(lv)化(hua)(hua)(hua)鈉(na)上(shang)的(de)(de)(de)2-氯(lv)帶(dai)-6-三氯(lv)甲基(ji)啶，使TCMP在稀(xi)釋(shi)樣品(pin)中(zhong)的(de)(de)(de)濃(nong)度大(da)(da)約為(wei)(wei)(wei)0。5 mg/L。

（2）玻璃(li)器皿應徹底清洗干凈(jing)。先用洗滌(di)劑浸(jin)泡(pao)清洗，然后用稀鹽酸浸(jin)泡(pao)，最后依次用自來(lai)水，蒸餾水洗凈(jing)。

（3）為檢(jian)查稀(xi)釋水和接種液(ye)的(de)質量，以及化驗人員的(de)操(cao)作(zuo)(zuo)水平，可將20ml葡萄糖(tang)-谷(gu)氨酸標準溶液(ye)用(yong)接種稀(xi)釋水稀(xi)釋至1000ml，按測定(ding)BOD5的(de)操(cao)作(zuo)(zuo)步驟(zou)。測得BOD5的(de)值應在180—230mg/L之間。否(fou)則(ze)應檢(jian)查接種液(ye)、稀(xi)釋水的(de)質量或操(cao)作(zuo)(zuo)技術是否(fou)存在問題。

（4）水樣稀釋(shi)倍(bei)數超過(guo)100倍(bei)時(shi)，應預先在(zai)容量瓶中用水初(chu)步稀釋(shi)后，再取適(shi)量進(jin)行最后稀釋(shi)培養(yang)。

三、懸浮(fu)性固(gu)體物質（SS）的(de)測定

懸浮(fu)固(gu)體(ti)表示水(shui)中不(bu)溶解的(de)(de)固(gu)體(ti)物(wu)質的(de)(de)量(liang)。

1、方法原(yuan)理

測(ce)定曲線內(nei)置(zhi)，通過測(ce)定樣(yang)品(pin)對特定波長的(de)吸光度(du)(du)轉換(huan)為待(dai)測(ce)參數的(de)濃度(du)(du)值，并通過液晶顯示屏(ping)顯示。

2、測定步驟

（1）將取回(hui)的(de)進水樣、出水樣搖勻。

（2）取(qu)(qu)1支(zhi)比色管加入25mL進(jin)水(shui)(shui)樣，然后用蒸餾(liu)水(shui)(shui)加至刻度線（因進(jin)水(shui)(shui)SS較大，若不(bu)(bu)稀釋可能(neng)會超過(guo)懸(xuan)浮(fu)物(wu)測(ce)試儀的最大限(xian)度，使結(jie)果(guo)不(bu)(bu)準。當然進(jin)水(shui)(shui)取(qu)(qu)樣量不(bu)(bu)固定，若進(jin)水(shui)(shui)太臟就取(qu)(qu)10mL，用蒸餾(liu)水(shui)(shui)加至刻度線）。

（3）開啟懸浮物測(ce)試儀，向類似于比色皿的小盒內(nei)加入蒸餾水至(zhi)2/3處(chu)，擦干外壁，邊搖動(dong)邊按下(xia)選擇鍵(jian)，然后快速放入懸浮物測(ce)試儀，之后按下(xia)讀數鍵(jian)，若不為零(ling)(ling)則按清(qing)零(ling)(ling)鍵(jian)，將儀器清(qing)零(ling)(ling)（測(ce)一(yi)次即可）。

（4）測(ce)進水(shui)(shui)SS：將比色管內(nei)的進水(shui)(shui)樣(yang)倒入小盒(he)內(nei)潤洗(xi)3次(ci)，然后將進水(shui)(shui)樣(yang)加至2/3處，擦干外壁，邊搖動邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(ce)試(shi)儀，之后按下讀數鍵，測(ce)三次(ci)，求取平均值。

 （5）測(ce)出水SS：將出水樣(yang)搖(yao)勻，潤洗三(san)次小(xiao)盒…（方(fang)法同(tong)上）

3、計算

進(jin)水SS的結果為：稀(xi)釋倍(bei)數*測進(jin)水樣讀(du)數出水SS的結果直接為測出水樣儀器讀(du)數

四、總磷（TP）的測(ce)定

1、方法原理

在酸(suan)(suan)性條件下(xia)，正磷(lin)酸(suan)(suan)鹽與鉬(mu)酸(suan)(suan)銨、酒石酸(suan)(suan)銻氧鉀反應，生成(cheng)磷(lin)鉬(mu)雜多酸(suan)(suan)，被還(huan)原(yuan)劑抗壞(huai)血酸(suan)(suan)還(huan)原(yuan)，則變成(cheng)藍色絡合(he)物(wu)，通常集成(cheng)磷(lin)鉬(mu)藍。

本(ben)方法最低檢(jian)出(chu)濃度為(wei)0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shi)所對(dui)應的濃度）；測定上(shang)限(xian)為(wei)0.6mg/L。可適(shi)用于(yu)測定地面水(shui)(shui)、生(sheng)活污水(shui)(shui)及日化(hua)、磷肥、機加工金(jin)屬表(biao)面磷化(hua)處理、農(nong)藥、鋼鐵、焦化(hua)等行(xing)業(ye)的工業(ye)廢(fei)水(shui)(shui)中的正磷酸鹽分析(xi)。

2、儀器

分光光度計(ji)

3、試劑

（1）1+1硫酸(suan)。

（2）10%（m/V）抗壞血(xue)酸(suan)(suan)溶液：溶解(jie)10g抗壞血(xue)酸(suan)(suan)于水中，并稀(xi)釋至(zhi)100ml。該溶液儲存(cun)在(zai)棕色玻璃瓶中，在(zai)冷處(chu)可穩定幾周。如顏色變黃，則棄(qi)去重配(pei)。

（3）鉬酸(suan)(suan)鹽溶(rong)液：溶(rong)解13g鉬酸(suan)(suan)銨(an)[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水(shui)中(zhong)。溶(rong)解0。35g酒(jiu)(jiu)石酸(suan)(suan)銻氧(yang)鉀[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水(shui)中(zhong)。在(zai)不斷(duan)的攪(jiao)拌下，將鉬酸(suan)(suan)銨(an)溶(rong)液徐(xu)徐(xu)加到(dao)300ml（1+1）硫酸(suan)(suan)中(zhong)，加酒(jiu)(jiu)石酸(suan)(suan)銻鉀溶(rong)液并且混合均(jun)勻。試劑貯存在(zai)棕色的玻璃瓶中(zhong)于冷處保存。至少穩定2個月。

（4）濁度-色度補償液：混合兩份體(ti)(ti)積的（1+1）硫酸(suan)和一(yi)份體(ti)(ti)積的10%（m/V）抗壞(huai)血酸(suan)溶(rong)液。此(ci)溶(rong)液當天配制。

（5）磷(lin)(lin)酸(suan)鹽貯備溶液：將磷(lin)(lin)酸(suan)二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在(zai)干燥器中放(fang)冷。稱取(qu)0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫(liu)酸(suan)5ml，用水稀釋(shi)至標線(xian)。此(ci)溶液每毫升(sheng)50.0ug磷(lin)(lin)。

（6）磷(lin)酸(suan)(suan)鹽(yan)(yan)標準溶液：吸取10.00ml磷(lin)酸(suan)(suan)鹽(yan)(yan)貯備液于(yu)250ml容量(liang)瓶中(zhong)，用水稀釋至標線。此溶液每毫升(sheng)含2.00ug磷(lin)。臨用時現配。