華北電力大學先進堆關鍵技術研究室(NCEPU ART Lab)成員賀彥，在核科學與工程發表題為"基于最大氣泡壓力法的液態堿金屬密度和表面張力測量"的文(wen)章。該(gai)文(wen)章給出(chu)了液態(tai)鋰密(mi)度和表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力與溫度的經驗關系式，并給出(chu)相應(ying)實驗建議，對高溫液態(tai)堿(jian)金屬的密(mi)度及表(biao)(biao)面(mian)(mian)張力開展高精度測量(liang)提供參(can)考。

本文(wen)以(yi)金(jin)屬鋰為被測(ce)(ce)介質，基于最大氣泡壓力(li)法對(dui)液(ye)態堿(jian)金(jin)屬的(de)密度(du)(du)和表面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)(zhang)力(li)進行(xing)(xing)了(le)實驗(yan)研究(jiu)。研制(zhi)了(le)一(yi)種可同時(shi)測(ce)(ce)量(liang)高溫(wen)下液(ye)態堿(jian)金(jin)屬密度(du)(du)及表面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)(zhang)力(li)的(de)測(ce)(ce)量(liang)裝置。利用該裝置測(ce)(ce)量(liang)了(le)200～650℃溫(wen)度(du)(du)范圍內(nei)液(ye)態鋰的(de)密度(du)(du)和表面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)(zhang)力(li)，通過實驗(yan)結(jie)(jie)果與文(wen)獻(xian)參(can)考值(zhi)進行(xing)(xing)對(dui)比來(lai)驗(yan)證方法的(de)有效性。同時(shi)分析了(le)鼓(gu)泡速(su)度(du)(du)、毛細管內(nei)徑對(dui)測(ce)(ce)量(liang)結(jie)(jie)果的(de)影響。

實驗裝置

下(xia)圖(tu)(tu)為本文設(she)計(ji)的測量裝置原理示意圖(tu)(tu)與實(shi)物圖(tu)(tu)，該裝置主要由4個系統(tong)(tong)組成：氣(qi)路系統(tong)(tong)、毛(mao)細管升(sheng)降系統(tong)(tong)、加熱恒溫系統(tong)(tong)以(yi)及數據采集系統(tong)(tong)。

圖1原理示意圖

圖2裝(zhuang)置實(shi)物圖

實驗流程

被測材料為(wei)鋰粒，純(chun)度為(wei)99.974%，總金屬(shu)雜質為(wei)260×10-6。鼓泡所用氣(qi)體為(wei)高純(chun)氬氣(qi)，純(chun)度≥99.999%，符(fu)合(he)GB/T 4842—2017標準。為(wei)避免(mian)高溫環境(jing)下雜質對(dui)實驗(yan)結(jie)果的影響，將實驗(yan)臺架放置在充氬氣(qi)環境(jing)的手套箱(xiang)內，箱(xiang)內壓(ya)力(li)為(wei)+200～400Pa，氧含量小(xiao)于0.5×10-6，水含量小(xiao)于0.2×10-6。實驗(yan)基(ji)本流程如(ru)圖3所示。

圖3實驗基本流程圖

需要注意的是，由(you)于(yu)液態(tai)鋰高溫下(xia)化學性(xing)質(zhi)活潑，即便在(zai)手套箱(xiang)氬(ya)氣(qi)環境下(xia)，它也可能與盛(sheng)裝容(rong)器材料發生(sheng)(sheng)反(fan)應生(sheng)(sheng)成雜(za)質(zhi)，因此在(zai)實驗(yan)中應及(ji)時去除漂浮(fu)在(zai)坩(gan)堝表面(mian)的雜(za)質(zhi)。圖4為(wei)實驗(yan)中在(zai)毛細管內(nei)通入氬(ya)氣(qi)后液態(tai)鋰的鼓泡圖。

圖4液(ye)態鋰的(de)鼓泡(pao)圖

結果分析

實(shi)驗結(jie)果的(de)(de)準(zhun)確性由最終計算(suan)使用(yong)的(de)(de)物(wu)理(li)參數(shu)所(suo)涉(she)及的(de)(de)誤差控制，各參數(shu)的(de)(de)測量精度如表(biao)1所(suo)示。

表(biao)1各參數測(ce)量精度

在測量過(guo)程中，假設毛細管升降高度(du)誤(wu)差為(wei)(wei)0.1mm，最大壓力(li)測量誤(wu)差為(wei)(wei)1Pa，在最終計算結果中，密度(du)和表面張力(li)誤(wu)差均為(wei)(wei)1%。分別使用5種(zhong)不同內徑的毛細管（2.08mm，2.30 mm，2.46 mm，2.56 mm，2.72 mm）進行(xing)了(le)多(duo)組實驗，得到(dao)不同管徑下溫(wen)度(du)為(wei)(wei)200～650℃范圍內的壓差數據，溫(wen)度(du)間(jian)隔為(wei)(wei)25℃。

圖5不同管徑密度(du)實驗值

上圖5給出(chu)了(le)溫度(du)(du)(du)T在(zai)200～650℃范(fan)圍內，使用(yong)不同管(guan)徑毛細(xi)管(guan)測(ce)量的(de)液態鋰(li)密度(du)(du)(du)實(shi)驗值及其擬合曲線。可知，擬合結果(guo)(guo)(guo)具有良好線性(xing)度(du)(du)(du)。各個溫度(du)(du)(du)點(dian)的(de)密度(du)(du)(du)實(shi)驗結果(guo)(guo)(guo)偏差小于±5 kg/m3，相(xiang)對誤差為±1%，且實(shi)驗結果(guo)(guo)(guo)均在(zai)線性(xing)擬合95%預(yu)測(ce)帶(dai)(dai)中，其中預(yu)測(ce)帶(dai)(dai)表示對多次實(shi)驗結果(guo)(guo)(guo)分析(xi)，充分考慮實(shi)驗偶然誤差，單次實(shi)驗結果(guo)(guo)(guo)在(zai)預(yu)測(ce)帶(dai)(dai)之間(jian)，說明實(shi)驗結果(guo)(guo)(guo)具有較好可信度(du)(du)(du)。

圖6不同管徑表(biao)面張力實(shi)驗值

上圖6給(gei)出了溫度(du)(du)T在200～650℃范圍內(nei)，使用(yong)不同管徑毛細(xi)管測量的液態鋰(li)表(biao)面實驗值及其擬合曲線(xian)。可知，擬合結果具有良(liang)好線(xian)性度(du)(du)。各(ge)個(ge)溫度(du)(du)點的密度(du)(du)實驗結果偏差小于±5 mN/m，相對誤(wu)差為±1.4%，且(qie)實驗結果均在線(xian)性擬合95%預測帶中，說明實驗結果具有較好可信度(du)(du)。

表(biao)(biao)2不同管徑下的液態鋰表(biao)(biao)面(mian)張力實驗偏差

不(bu)同(tong)管徑(jing)毛(mao)(mao)細管在(zai)不(bu)同(tong)溫度(du)(du)下實(shi)(shi)驗結果(guo)(guo)偏(pian)差(cha)如上表2所示。可(ke)知，2.72 mm內徑(jing)毛(mao)(mao)細管與基準值(zhi)偏(pian)差(cha)最大，且(qie)在(zai)不(bu)同(tong)溫度(du)(du)的實(shi)(shi)驗偏(pian)差(cha)波動也是最大，從(cong)表中結果(guo)(guo)可(ke)以得出，隨著毛(mao)(mao)細管內徑(jing)增大，實(shi)(shi)驗結果(guo)(guo)偏(pian)差(cha)和偏(pian)差(cha)波動隨之增大。而2.08mm、2.30mm、2.48mm三個管徑(jing)的偏(pian)差(cha)相(xiang)差(cha)不(bu)大，且(qie)從(cong)低溫到高溫偏(pian)差(cha)范(fan)圍(wei)波動較小(xiao)。因此(ci)，在(zai)均勻鼓泡下，實(shi)(shi)驗使用的毛(mao)(mao)細管管徑(jing)應控制在(zai)2.0～2.5mm。

總結

本文(wen)以金(jin)屬(shu)鋰為(wei)被測(ce)介質，研究了一(yi)種基于最大氣泡(pao)壓力(li)法的堿金(jin)屬(shu)密(mi)度和表面(mian)張力(li)測(ce)量技術。利用研制的實驗裝置，在200～650℃溫度范圍內，分(fen)別使(shi)用5種不(bu)同(tong)管(guan)徑的毛細管(guan)進行了多次測(ce)量，并與公(gong)認的文(wen)獻參考值做(zuo)了對(dui)比分(fen)析，結果(guo)表明：

（1）密度(du)(du)實驗結果(guo)平均偏(pian)差為0.47%，表面(mian)張力(li)結果(guo)平均偏(pian)差為0.93%，且兩者的擬合結果(guo)均具有良好線性度(du)(du)。

（2）鼓(gu)(gu)泡速(su)度(du)和毛(mao)細管(guan)內徑(jing)對表(biao)(biao)面(mian)張力測量有較明顯的(de)影響。鼓(gu)(gu)泡速(su)度(du)過快會(hui)使表(biao)(biao)面(mian)張力測量值(zhi)變小(xiao)(xiao)；而(er)當毛(mao)細管(guan)內徑(jing)小(xiao)(xiao)于2.5 mm時測量結果趨于穩(wen)定且(qie)波動較小(xiao)(xiao)。

（3）鼓泡(pao)速度和毛(mao)細管(guan)內徑對鋰密度測量影響不明顯。